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    本發明係關於一種熔合填料及其製造方法。該熔合填料包含約50重量%至約60重量%之SiO2、約10重量%至約20重量%之Al2O3、約20重量%至約30重量%之B2O3以及總重約1重量%至約5重量%之IA/IIA族氧化物。該熔合填料可用於樹脂組合物中供製備半固化片及印刷電路板。
    公开号:TW201300343A
    申请号:TW100122410
    申请日:2011-06-27
    公开日:2013-01-01
    发明作者:cheng-ping Liu；Jiun-Jie Huang；Hsien-Te Chen；Chih-Wei Liao
    申请人:Taiwan Union Technology Corp；
    IPC主号:C04B14-00
    专利说明:
    熔合填料及其製法與應用
    本發明係關於一種熔合填料(fused filler)及其製法與應用；尤其係關於一種可作為供製備印刷電路板之環氧樹脂組合物之填料之熔合填料及其製法與應用。
    印刷電路板為電子裝置之電路基板，其搭載其他電子構件並將該等構件電性連通，以提供安穩的電路工作環境。常見之印刷電路板基板為銅箔披覆之積層板(copper clad laminate，CCL)，其主要是由樹脂、補強材與銅箔所組成。
    印刷電路板之製程通常包含：將一補強材含浸於一樹脂中，接著將含浸樹脂後之補強材固化至半硬化狀態(即B-階段(B-stage))以獲得一半固化片。隨後層疊一定層數之半固化片，並於該層疊半固化片之至少一外側層疊一金屬箔以提供一層疊物，並對該層疊物進行一熱壓操作(即C-階段(C-stage))而得到一金屬披覆積層板。而後，在該金屬披覆積層板上利用鑽針鑽鑿出複數個孔洞，並在此等孔洞中鍍覆導電材料以形成通孔(via holes)，最後再蝕刻金屬披覆積層板表面的金屬箔以形成特定之電路圖案(circuit pattern)，獲得印刷電路板。
    以目前之業界製程而言，常於樹脂中添加填料以改良印刷電路板之特性，例如硬度、耐燃性、耐水性、介電常數(dielectric constant，Dk)、散逸因子(dissipation factor，Df)及鑽針磨耗率等。常見之填料例如有二氧化矽(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)及滑石等，如US 4,798,762及TW 413659中所示，其等專利係分別於樹脂中添加玻璃微粒及滑石等無機材料以改良印刷電路板之介電常數與其他特性。然而，使用玻璃及滑石普遍存在所製板材硬度過高，導致鑽針損耗率遽增之問題。
    TW 201036820 A1則揭露一種熔合填料，其係針對鑽針損耗率進行改良，其熔合填料包含55重量%至65重量%之SiO2、12重量%至22重量%之Al2O3、5重量%至15重量%之三氧化二硼(B2O3)、4重量%至18重量%之IIA族氧化物(氧化鈣及氧化鎂)以及小於1重量%之IA族氧化物(氧化鉀及氧化鈉)及二氧化鐵。然而，該專利僅專注在鑽針磨耗率上，至於介電常數及散逸因子等方面，則仍存在相當程度之改良空間。
    鑒於此，本發明係提供一種新穎之熔合填料，其可添加至供製備印刷電路板之樹脂組合物中，且由此製得之印刷電路板不僅具有合意之鑽針磨耗率，同時具有較佳之介電常數及散逸因子。
    本發明之一目的在於提供一種熔合填料，其包含約50重量%至約60重量%之二氧化矽(SiO2)、約10重量%至約20重量%之三氧化二鋁(Al2O3)、約20重量%至約30重量%之三氧化二硼(B2O3)以及總重約1重量%至約5重量%之IA/IIA族氧化物。
    本發明之另一目的在於提供一種製備上述熔合填料之方法，包含：
    －　以上述之重量百分比混合SiO2、Al2O3、B2O3以及IA/IIA族氧化物，以提供一第一混合物；
    －　加熱該第一混合物至熔融態，以提供一第一漿料；
    －　對該第一漿料進行固化，以提供一熔合塊材；以及
    －　研磨該熔合塊材。
    本發明之又一目的在於提供一種樹脂組合物，包含一環氧樹脂、一硬化劑、以及一包含上述熔合填料之填充劑，其中，該硬化劑之含量為每100重量份環氧樹脂約1重量份至約100重量份，以及該填充劑之含量為每100重量份環氧樹脂約1重量份至約150重量份。
    本發明之再一目的在於提供一種半固化片，其係藉由將一基材含浸上述之樹脂組合物，並進行乾燥而製得。
    本發明又再一目的在於提供一種印刷電路板，其係藉由對複數層之上述半固化片進行一熱壓操作而製得。
    為讓本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂，下文係以部分具體實施態樣進行詳細說明。
    以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣；惟，在不背離本發明之精神下，本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐，不應將本發明保護範圍解釋為限於說明書所陳述者。此外，除非文中有另外說明，於本說明書中(尤其是在後述專利申請範圍中)所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
    熔合填料多以SiO2、Al2O3或滑石等為填料之基質，惟該等材料之熱處理溫度甚高且可加工性亦不盡理想，因此常須添加一助熔成分以降低填料之熱處理溫度及可加工性，常見之助熔成分如B2O3及IA/IIA族氧化物。B2O3能有效降低熱處理溫度，亦可降低由此製得之印刷電路板的介電常數及散逸因子；然而，B2O3同時也會不利地降低所製印刷電路板之耐水性，且會增加所製板材之硬度，從而增加鑽針損耗率。IA/IIA族氧化物則具有增加印刷電路板之耐水性之效，但會不利地提高印刷電路板之介電常數及散逸因子。
    昔日業界大多希望獲得合宜硬度且耐水性良好的印刷電路板，因此大多傾向於添加較少量之B2O3並添加較多量之IIA族氧化物。舉例言之，TW 201036820 A1所揭露之填料即採用至多15重量%之B2O3及至多18重量%之IIA族氧化物。然而，如此搭配勢將不利於介電常數及散逸因子之降低。本案發明人經不斷研究後發現，可在特定之比例下，使用相對大量的B2O3與相對少量之IIA族氧化物，於不損及所製印刷電路板之耐水性之情況下，有效降低介電常數及散逸因子，且所製板材具有合宜之硬度，進一步能減少進行鑽孔作業時之鑽針磨損。
    特定言之，本發明提供一種熔合填料，其係包含SiO2、Al2O3、B2O3以及IA/IIA族氧化物。SiO2為本發明熔合填料之基質，其對於使用本發明填料所製得之印刷電路板之硬度、耐焊性及銅箔附著力的提高、及介電常數與散逸因子的降低等，均有正面的效果。惟，過高或過低的SiO2含量皆會在某些特性上造成不利的影響，舉例言之，SiO2含量過少會使填料的玻璃轉化溫度過低，而影響所製印刷電路板之應用溫度；另一方面，SiO2含量過高則會使所製板材之硬度過高，增加鑽孔作業時鑽針之損耗率。因此，於本發明之熔合填料中，SiO2含量為約50重量%至約60重量%，於本發明之部分實施態樣中，熔合填料之SiO2含量為約54重量%。
    Al2O3為常見之填料成分，其最大特色為能提供所製印刷電路板良好之耐燃性，然而，Al2O3之含量過高亦會使所製印刷電路板之硬度過高，增加鑽孔作業時鑽針之損耗率。因此，於本發明之熔合填料中，Al2O3之含量為約10重量%至約20重量%，於本發明之部分實施態樣中，熔合填料之Al2O3含量為約15重量%。
    在本發明之熔合填料中，B2O3之含量為約20重量%至約30重量%，而IA/IIA族氧化物之總含量為約1重量%至約5重量%。若此二成分(即B2O3與IA/IIA族氧化物)脫離上述範圍，將不利於所製印刷電路板之硬度、耐水性、介電常數或散逸因子等特性。須說明者，所謂「IA/IIA族氧化物」係包含一或多種IA族金屬氧化物、一或多種IIA族金屬氧化物、以及一或多種IA族金屬氧化物與一或多種IIA族金屬氧化物之組合的態樣。當使用複數種IA族金屬氧化物及/或複數種IIA族金屬氧化物時，其等之總量須符合上述建議範圍。在本發明之部分實施態樣中，熔合填料之B2O3含量為約26重量%，IA/IIA族氧化物為氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣及氧化鎂之組合，且總含量為約4.3重量%。
    本發明之熔合填料在形狀上並無特定限制，惟為實務應用之便(如方便填料於樹脂中之分散)，一般係將熔合填料塊材研製成粉體狀，且其尺寸較佳小於50微米，更佳小於20微米。在本發明之部分實施態樣中，熔合填料係具有圓柱狀之晶粒，於該等實施態樣中，圓柱狀晶粒之圓柱直徑係小於30微米，較佳小於20微米；而圓柱長度係小於150微米，更佳為約0.5微米至約50微米。於不受理論限制下，咸信此等具一定形狀及尺寸規則性之晶粒，可相當程度地減緩對所製印刷電路板進行鑚孔作業時之鑽針損耗率。
    本發明另提供一種製備上述熔合填料之方法，包含：以上述之重量百分比混合SiO2、Al2O3、B2O3以及IA/IIA族氧化物，以提供一第一混合物；加熱該第一混合物至熔融態，以提供一第一漿料；對該第一漿料進行固化，以提供一熔合塊材；以及研磨該熔合塊材，獲得本發明之熔合填料。
    如前所述，於本發明之部分實施態樣中係將熔合填料製成具有圓柱狀之晶粒，可降低所製印刷電路板進行鑚孔作業時之鑽針損耗率。於該等實施態樣中，係於固化步驟中，將第一漿料抽絲固化，以提供一具有特定直徑之熔合絲材，嗣後再研磨該熔合絲材至一定長度，以獲得所欲之圓柱狀晶粒。
    本發明亦提供一種用於製備印刷電路板之樹脂組合物，其係包含一環氧樹脂、一硬化劑以及一填充劑，該填充劑包含前述之熔合填料，並可視需要包含其他習知填料，如SiO2、玻璃粉、滑石、高嶺土、白嶺土、雲母及前述之組合等。該填充劑之含量為每100重量份之環氧樹脂約1重量份至約150重量份，較佳為約20重量份至約40重量份。
    在本發明樹脂組合物中，所用之環氧樹脂並無特殊限制，可使用如酚醛環氧樹脂、溴化環氧樹脂、含磷環氧樹脂等。於本發明部分實施態樣中，係使用溴化環氧樹脂(Hexion 1134)或含磷環氧樹脂(CCP 330)。
    適用於本發明樹脂組合物之硬化劑種類並無特殊限制，可為任何可提供所欲硬化效果之硬化劑。舉例言之，於本發明之部分實施態樣中，係使用選自以下群組之硬化劑：雙氰胺(dicyandiamide，Dicy)、4,4'-二胺基二苯基碸(4,4'-diaminodiphenyl sulfone，DDS)、酚醛樹脂(phenol novolac，PN)。至於硬化劑之含量，則可由使用者視需要進行調整，通常為每100重量份環氧樹脂約1重量份至約100重量份，較佳為每100重量份環氧樹脂10重量份至90重量份，但並不以此為限。此外，於不受理論限制下，亦可於本發明樹脂組合物中摻混多種硬化劑。
    本發明樹脂組合物可視需要包含其他添加劑。舉例言之，可添加選自以下群組之硬化促進劑至本發明樹脂組合物，以提供改良之硬化效果，但不以此為限：2-甲基咪唑(2-methyl-imidazole，2MI)、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methyl-imidazole，2E4MI)、2-苯基咪唑(2-phenyl-imidazole，2PI)及前述之組合。若使用，硬化促進劑之含量一般為每100重量份環氧樹脂約0.01重量份至約1重量份。除上述硬化促進劑外，本發明之樹脂組合物亦可視需要添加其他常用之添加劑，如分散劑(如矽烷偶合劑)、阻燃劑、及增韌劑等，且該等添加劑可單獨或組合使用。
    本發明之樹脂組合物可藉由將環氧樹脂、硬化劑、填充劑及視需要添加之其他成分，以攪拌器均勻混合，並溶解或分散於溶劑(如N,N-二甲基甲醯胺(dimethylformamide，DMF)、丁酮(methyl ethyl ketone，MEK)等)中製成清漆狀，供後續加工利用。溶劑之用量並無特殊限制，只要能使樹脂組合物各成分均勻混合即可。於本發明之部分實施態樣中，係使用DMF作為溶劑，其用量為每100重量份之環氧樹脂使用約60重量份。
    本發明另提供一種半固化片，係將一基材(補強材)含浸在上述樹脂組合物之清漆中，並藉由適當之乾燥條件進行乾燥所獲得。常用之補強材包含：玻璃纖維布(玻璃織物、玻璃紙、玻璃氈等)、牛皮紙、短絨棉紙、天然纖維布、有機纖維布等。於本發明之部分實施態樣中，係使用7628玻璃纖維布作為補強材，並在約180℃下加熱乾燥約2至10分鐘(B-階段)，藉此製得半硬化狀態的半固化片。
    此外，本發明另提供一種印刷電路板，其係將複數層之上述半固化片層疊，且於該層疊半固化片之至少一外側層疊一金屬箔(如銅箔)以提供一層疊物，並對該層疊物進行一熱壓操作而得到一金屬披覆積層板，其後圖案化該金屬箔而製得。
    茲以下列具體實施態樣以進一步例示說明本發明，其中，所採用之量測儀器及方法分別如下： [吸水性測試]
    進行壓力鍋蒸煮試驗(pressure cooker test，PCT)試驗，將積層板置於壓力容器中，在121℃、飽和濕度(100%R.H.)及2大氣壓的環境下1小時，測試印刷電路板的耐高濕能力。 [耐浸焊性(solder floating)測試]
    將乾燥過的印刷電路板在288℃的錫焊浴中浸泡一定時間後，觀察缺陷是否出現，例如以印刷電路板的分層或脹泡來確定。 [抗撕强度(peeling strength)測試]
    抗撕強度是指金屬箔對經層合之半固化片的附著力而言，通常以每英寸(25.4毫米)寬度的銅箔自板面上垂直撕起，以其所需力量的大小來表達附著力的強弱。MIL-P-55110E規定1盎司銅箔的基板其及格標準是4磅/英寸。 [玻璃移轉溫度測試]
    利用動態機械分析儀(dynamic mechanical analyzer，DMA)量測玻璃轉移溫度(Tg)。玻璃轉移溫度的測試規範為電子電路互聯與封裝學會(The Institute for Interconnecting and Packaging Electronic Circuits，IPC)之IPC-TM-650.2.4.25C及24C號檢測方法。 [熱分解溫度測試]
    利用熱重分析儀(thermogravimetric analyzer，TGA)量測與初期質量相比，當質量減少5%時的溫度，即為熱分解溫度。 [難燃性測試]
    利用UL94V：垂直燃燒測試方法，將印刷電路板以垂直位置固定，以本生燈燃燒，比較其自燃熄滅與助燃特性，將其結果報告分為UL94V-0(最佳)至UL94V-2難燃等級。 [介電常數和散逸因子量測]
    根據ASTM D150規範，在工作頻率1兆赫茲(GHz)下，計算介電常數(dielectric constant，Dk)和散逸因子(dissipation factor，Df)。 [巴氏硬度(Barcol hardness)量測]
    利用硬度儀(Barber Colman公司，型號：GYZJ934-1)測量印刷電路板之Rockwell E值。 實施例
    [製備熔合填料]
    將SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、MgO、K2O、及Na2O以表1所示之比例均勻混合形成一混合物，將混合物加熱共熔形成一熔融體，嗣後藉由抽絲固化之方式，形成直徑為約10微米之熔合絲材。接著以氧化鋯球對所得絲材進行球磨，並篩選出圓柱長度為約30微米之圓柱狀填料，完成熔合填料A之製備。第1圖為熔合填料A之光學顯微鏡影像，可看出熔合填料A之晶粒係呈圓柱形。
    [製備樹脂組合物]
    <實施例1>
    以表2所示之比例，將溴化環氧樹脂(Hexion 1134)、DDS(AULT公司)、2MI、矽烷偶合劑(Z-6040)及熔合填料A，於室溫下混合並使用攪拌器攪拌60分鐘，隨後加入60重量份之DMF溶劑，將所得混合物於室溫下攪拌120分鐘，製得樹脂組合物1。
    <實施例2>
    以與實施例1相同之方式製備樹脂組合物2，但以100重量份之含磷環氧樹脂(CCP 330)取代溴化環氧樹脂，如表2所示。
    <實施例3>
    以與實施例1相同之方式製備樹脂組合物3，但以30重量份之PN(Kolon 2004)取代DDS，如表2所示。
    <實施例4>
    以與實施例1相同之方式製備樹脂組合物4，但以20重量份之熔合填料A與10重量份之滑石粉(彥泰公司LT102)之混合物作為填充料，如表2所示。
    <比較例1>
    以與實施例1相同之方式製備比較樹脂組合物1，但以30重量份之電子級玻璃填料(E-glass填料)取代熔合填料A，如表3所示。其中該E-glass填料之B2O3含量係小於10重量%，IA、IIA族氧化物總含量係大於20重量%。
    <比較例2>
    以與實施例1相同之方式製備比較樹脂組合物2，但以30重量份之滑石粉(彥泰公司LT102)取代熔合填料A，如表3所示。
    <比較例3>
    以與實施例1相同之方式製備比較樹脂組合物3，但以30重量份之SiO2(矽比科公司925)取代熔合填料A，如表3所示。
    [製備印刷電路板]
    分別使用實施例1至4及比較例1至3之樹脂組合物製作印刷電路板。利用輥式塗佈機，分別將實施例1至4及比較例1至3之樹脂組合物塗佈在7628(樹脂/玻璃纖維布：43%)玻璃纖維布上，接著，將其置於一乾燥機中，並在180℃下加熱乾燥2至10分鐘，藉此製作出半硬化狀態的半固化片。然後，將四片半固化片層合，並在其二側的最外層各層合一張1盎司之銅箔，接著對其進行熱壓，藉此獲得銅箔披覆之積層板。熱壓條件為：以2.0℃/分鐘之升溫速度升溫至180℃，並在180℃下、以全壓15公斤/平方公分(初壓8公斤/平方公分)之壓力熱壓60分鐘。接著，藉由蝕刻圖案化披覆積層板表面的銅箔，以形成電路圖案，完成印刷電路板之製備。
    分析所製印刷電路板之吸水性、耐浸焊性、抗撕強度、玻璃轉移溫度(Tg)、熱分解溫度、阻燃性、介電常數、散逸因子及巴氏硬度，結果係顯示於表2(實施例1至4)及表3(實施例1及比較例1至3)中。

    從表2中可知，在使用不同環氧樹脂及硬化劑之下(實施例1至3)，本發明之熔合填料可使所製得之印刷電路板具有良好的介電常數、散逸因子及合宜之硬度，且可視需要與其他填料混用(實施例4)以提供具不同特性之印刷電路板。而從表3中更可看出，相較於市售之電子級玻璃填料(比較例1)，本發明之熔合填料能提供印刷電路板較低之介電常數及散逸因子以及較合宜之硬度；相較於滑石粉填料(比較例2)，本發明之熔合填料可大幅改善印刷電路板之散逸因子，且在抗撕強度、介電常數等表現上亦較佳；且相較於SiO2填料(比較例3)，本發明之熔合填料可大幅改善印刷電路板之硬度，同時有效地改良印刷電路板之介電常數、散逸因子及抗撕強度。
    上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效，並闡述本發明之技術特徵，而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理及精神下，可輕易完成之改變或安排，均屬本發明所主張之範圍。因此，本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
    第1圖所示為本發明之熔合填料A的光學顯微鏡影像。
    权利要求:
    Claims (12)
    [1] 一種熔合填料，包含：約50重量%至約60重量%之SiO2、約10重量%至約20重量%之Al2O3、約20重量%至約30重量%之B2O3以及總重約1重量%至約5重量%之IA/IIA族氧化物。
    [2] 如請求項1之熔合填料，其係具有圓柱狀之晶粒。
    [3] 如請求項2之熔合填料，其中該晶粒之圓柱直徑係小於30微米，且該晶粒之圓柱長度係小於150微米。
    [4] 如請求項3之熔合填料，其中該晶粒之圓柱長度為約0.5微米至約50微米。
    [5] 一種製備如請求項1至4中任一項之熔合填料之方法，包含：－　以請求項1所述之重量百分比混合SiO2、Al2O3、B2O3以及IA/IIA族氧化物，以提供一第一混合物；－　加熱該第一混合物至熔融態，以提供一第一漿料；－　對該第一漿料進行固化，以提供一熔合塊材；以及－　研磨該熔合塊材。
    [6] 如請求項5之製備熔合填料之方法，其中在該固化步驟中，係將該第一漿料進行抽絲固化，以提供一熔合絲材；以及在該研磨步驟中研磨該熔合絲材。
    [7] 一種樹脂組合物，包含：一環氧樹脂；一硬化劑；以及一填充劑，包含如請求項1至4中任一項所述之熔合填料，其中，該硬化劑之含量為每100重量份環氧樹脂約1重量份至約100重量份，該填充劑之含量為每100重量份環氧樹脂約1重量份至約150重量份。
    [8] 如請求項7之樹脂組合物，其中該填充劑之含量為每100重量份環氧樹脂約20重量份至約40重量份。
    [9] 如請求項7之樹脂組合物，其中該填充劑更包含選自以下群組之成分：SiO2、玻璃粉、滑石、高嶺土、白嶺土、雲母及前述之組合。
    [10] 如請求項7至9項中任一項之樹脂組合物，更包含選自以下群組之一或多者：硬化促進劑、分散劑、增韌劑及阻燃劑。
    [11] 一種半固化片，其係藉由將一基材含浸如請求項7至10中任一項所述之樹脂組合物，並進行乾燥而製得。
    [12] 一種印刷電路板，其係藉由對複數層之如請求項11之半固化片進行一熱壓操作而製得。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    TWI549923B|2016-09-21|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
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    法律状态:
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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    US13/227,546| US20120329912A1|2011-06-27|2011-09-08|Fused filler and its manufacturing method and use|
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